蔗糖含量的測定
一、目的
了解蔗糖含量測定的基本原理，掌握蔗糖測定方法。
二、原理
樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，蔗糖經(jīng)鹽酸水轉(zhuǎn)化為還原糖，其中還原糖在堿性環(huán)境下將銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高猛酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀消耗量計算氧化亞銅含量，再查表得還原糖量。水解前后還原糖量的差值為蔗糖含量。
三、實驗用品
（一）、實驗材料
小麥面粉
（二）、器皿
1、滴定管
2、250mL容量瓶×2
3、100mL錐形瓶×2
4、500mL燒杯×1
5、25mL古式坩堝或G4垂融坩堝×1
6、真空泵
7、恒溫水浴鍋
（三）、試劑
除特殊說明外，實驗用水為蒸餾水，試劑為分析純。
1、6mol/L HCI：量取50mL HCI原液，加水稀釋至100mL
2、3mol/L HCI：量取30mL HCI原液，加水稀釋至120mL
3、甲基紅指示劑：稱取10mg甲基紅，用100mL乙醇溶解。
4、5mol/L NaOH溶液：稱取20g NaOH加水溶解并稀釋至100mL
5、1mol/L NaOH溶液：稱取4g NaOH，加水溶解并稀釋至100mL
6、堿性酒石酸銅甲液：稱取34.639g硫酸銅，加適量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀釋至500mL，用精制石棉過濾。
7、堿性酒石酸銅乙液：稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉，加適量水溶解，并稀釋至500mL，用精制石棉過濾，濾液儲存于橡膠塞玻璃瓶中。
8、精制石棉：取石棉先用3mol/L HCI浸泡2～3d，用水洗凈，再加2.5mol/L NaO溶液浸泡2～3d，傾去溶液，再用熱堿性酒石酸銅乙液浸泡3h，用水洗凈。再以3mol/L HCI浸泡3h，至以水洗不呈酸性。然后加水振搖，使成微細的漿狀纖維，用水浸泡并儲存與玻璃瓶中，即可用做填充古式坩堝用。
9、0.1mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液
10、硫酸鐵溶液“稱取50g硫酸鐵，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷卻后加水稀釋至1L。
四、操作步驟
1、樣品處理
稱取小麥面粉2～10g，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加熱1h，并時時振搖。冷卻后加水至刻度，混勻，靜置。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，加入10mL堿性酒石酸銅甲液及4mL 1mol/ NaOH溶液，加水至刻度，混勻。靜置30min后過濾，濾液備用。
2、樣品水解
吸取2份50mL樣品濾液，置于100mL錐形瓶中，一份加入5mL，6mol/L，HCI，在68～70℃中水解15min。冷卻后加2滴甲基紅指示劑，用5mol/L NaOH溶液中和至中性，轉(zhuǎn)至容量瓶中，加水定容至100mL，混勻。另一份直接加水稀釋至100mL。
3、樣品測定
吸取步驟2中樣品水解前后的溶液各50mL（分別至少重復(fù)一次），于400mL燒杯中，加入25mL堿性酒石酸銅甲液及25mL堿性酒石酸銅乙液，于燒杯上蓋一表面皿，加熱，控制在4min內(nèi)沸騰，再準(zhǔn)確煮沸2min，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不成堿性為止。將古氏坩堝或G4垂融坩堝放回原400mL燒杯中，加25mL硫酸鐵溶液及25mL水，用玻璃棒攪拌使氧化亞銅完全溶解，以0.1mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色為終點。
同時吸取50mL水，加與測樣品時相同量的堿性酒石酸銅甲、乙液，硫酸鐵溶液及水，按同一方法做空白實驗。
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